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石灰石中硫量的測定—硫酸鋇稱量法

添加時間:2018年07月26日   【字體大小: 】 關注:678

  一、 范圍

  本方法適用于石灰石中質量分數大于0.05%的硫量的測定。

  二、 原理

  試料用硝酸、氯酸鉀分解,將硫氧化成硫酸鹽,加鹽酸蒸干以除去硝酸。溶液過濾除去硅等不溶物,在pH~1的鹽酸介質中,加入氯化鋇生成硫酸鋇沉淀。過濾,灼燒沉淀,稱量,由硫酸鋇的質量計算硫的含量。

  三、 試劑

  3.1 氯酸鉀。

  3.2 硝酸溶液,1+1。

  3.3 鹽酸,r1.19 g/mL。

  3.4 鹽酸,1+1。

  3.5 鹽酸,1+100。

  3.6 鹽酸羥胺溶液,50g/L。

  3.7 氯化鋇溶液,100g/L

  稱取100g氯化鋇溶于適量水中,過濾后用水稀釋至1000mL。

  3.8 硝酸銀溶液,10g/L。

  四、 試樣

  實驗室樣品通過125μm試驗篩,于105~110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷至室溫。

  五、 操作步驟

  5.1 稱樣

  稱取約5g試樣,精確至0.0001g,置于200mL燒杯中。

  5.2 空白試驗

  隨同試料的操作步驟做空白試驗。

  5.3 試料處理

  加約1g氯酸鉀用少許水潤濕并搖散。蓋上表面皿,沿燒杯嘴慢加入20mL硝酸溶液(1+1)待劇烈反應停止后,用水吹洗表面皿和燒杯壁。蓋上表面皿并移開一部分,在低溫電熱板上加熱,蒸發至干,冷卻。用少許水吹洗表面皿,沿燒杯四周慢慢加入8mL鹽酸蒸發至干,冷卻。再加入8mL鹽酸,蒸發至干。

  5.4 沉淀過濾

  加4mL鹽酸(1+1),并加水至30mL。加熱使黃色褪去。用熱水稀釋至250mL,加熱至微沸。趁熱用中速濾紙過濾,濾液收集于400mmL燒杯中,用溫水洗凈燒杯,洗滌沉淀8~10次。

  濾液加5~10mL50g/L鹽酸羥胺溶液,攪攔,加熱,使黃色褪去。用熱水稀釋至250mL,加熱至微沸。在不斷攪拌下,滴加10mL熱的100g/L氯化鋇溶液,蓋上表面皿,在80~95℃保溫2h左右,室溫靜置過夜。

  用慢速定量濾紙過濾,沉淀轉移至濾紙上,先用鹽酸(1+100)洗滌3~4次,再用溫水洗滌沉淀至濾液無氯離子,用10g/L硝酸銀溶液檢驗。

  5.5 灼燒恒量

  將沉淀與濾紙放入已恒量的鉑坩堝或瓷坩堝中,烘干,灰化,置于高溫爐中800℃灼燒30min。取出坩堝,放入干燥器中,冷卻至室溫,稱量。重復灼燒至恒量。

  六、 結果計算

  按下式計算硫的含量,以質量分數表示:

  式中: —硫的質量分數,%;

  —硫酸鋇沉淀和坩堝的質量,g;

  —坩堝的質量,g;

  —空白試驗沉淀和坩堝的質量,g;

  —空白試驗坩堝的質量,g;

  —試料的質量,g。

  七、允許差

  兩個測定值之間的差值應不大于下表所列允許差。

  

 

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